上機測試樣品前，應打開儀器預熱，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣。

蒸餾時必須加堿，加入堿的作用一是中和硫酸，二是使溶液處于強堿性，這樣才能使、(NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH)。

硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時作堿性反應指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸、銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍色的銅氨絡離子指示。若溶液的顏色不改變，則說明所加的堿液不足。

蒸餾是否*，半自動凱氏定氮儀可用精密、pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定，中性說明已蒸餾*。全自動凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設置時間(經驗值)確保蒸餾*。

蒸餾結束后，滴定主要是是分為人工滴定和機器自動滴定計算和打印實驗結果。要求操作者根據實際情況，按照要求操作。